Aparato de sublimación
El aparato de sublimación es un equipo, comúnmente material de vidrio de laboratorio, para la purificación de compuestos mediante sublimación selectiva. En principio, la operación se asemeja a la purificación por destilación, excepto que los productos no pasan por una fase líquida.
Contenido
Resumen
Un aparato de sublimación típico separa una mezcla de materiales sólidos apropiados en un recipiente en el que aplica calor bajo una atmósfera controlable (aire, vacío o gas inerte). Si el material no es sólido al principio, puede congelarse a presión reducida. Las condiciones se eligen de modo que el sólido se volatilice y se condense como un compuesto purificado sobre una superficie enfriada, dejando atrás las impurezas residuales no volátiles o los productos sólidos.
La forma de la superficie enfriada a menudo es un llamado dedo frío que para la sublimación a muy baja temperatura puede realmente enfriarse criogénicamente. Si la operación es un proceso por lotes, entonces el material sublimado se puede recolectar de la superficie enfriada una vez que cesa el calentamiento y se libera el vacío.
Aunque esto puede ser bastante conveniente para pequeñas cantidades, la adaptación de los procesos de sublimación a grandes volúmenes generalmente no es práctica, ya que el aparato se vuelve extremadamente grande y generalmente necesita ser desmontado para recuperar productos y eliminar residuos.
Entre las ventajas de aplicar el principio a ciertos materiales se encuentran las temperaturas de trabajo comparativamente bajas, la exposición reducida a gases como el oxígeno que pueden dañar ciertos productos y la facilidad con la que se puede realizar en cantidades extremadamente pequeñas. El mismo aparato también se puede usar para la destilación convencional de cantidades extremadamente pequeñas debido al volumen y área de superficie muy pequeños entre las regiones de evaporación y condensación, aunque esto generalmente solo es útil si el dedo frío puede estar lo suficientemente frío como para solidificar el condensado..
Gradiente de temperatura
Las variantes más sofisticadas de aparatos de sublimación incluyen aquellas que aplican un gradiente de temperatura para permitir la recristalización controlada de diferentes fracciones a lo largo de la superficie fría. Los procesos termodinámicos siguen una distribución estadística, y los aparatos diseñados adecuadamente explotan este principio con un gradiente que producirá diferentes purezas en zonas de temperatura particulares a lo largo de la superficie de recolección.
Tales técnicas son especialmente útiles cuando el requisito es refinar o separar múltiples productos o impurezas de la misma mezcla de materias primas. Es necesario en particular cuando algunos de los productos requeridos tienen puntos de sublimación o curvas de presión similares..
Autor
